最新资讯
免费咨询热线
15335307770如何完美的进行格氏反应
时间 : 2022-08-09 17:03:27 阅读 : 107
试剂的准备:
1.Mg:
a.尽量不要用镁粉,一是反应太剧烈,二是镁粉表面容易形成氧化膜,三是镁粉不容易纯化。
b.尽量用镁屑,预处理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽滤,再用丙酮冲洗,真空干燥,N2?;は卤4?,备用。
c.卤化物使用前最好纯化。
d.常用溶剂为THF或Ether,最好用THF:沸点比ether高。(可参见无水溶剂的处理)
2.引发
小弟做过:溴苯,碘甲烷,碘乙烷,异丙基等的grignard reagents.
a.温度:碘甲烷RT就可以引发,溴苯在65度左右,碘乙烷,异丙基在40度左右,所以如果在RT下不引发,可稍稍加热,温度不能过高,否则
会发生偶联反应,注: 温度对于引发非常重要。
b.可加入碘,二溴乙烷等来引发。
c.可用以前做成功的grignard reagents 来引发不易制备的grignard reagent.
3.grignard reagents的制备:
a.引发后温度会较高,容易发生偶联,应降低温度。
b.卤代物一定要用THF稀释8-10倍后用恒压漏斗滴加。
c.要剧烈搅拌,冲刷掉镁表面形成的grignard reagents.
d.滴加不要过快。1滴/2sec
注意:1.反应容器试验前一点要烘干 2.N2?;?/p>
4.溶剂
格氏反应一般以乙醚或四氢呋喃为溶剂制取,但在一些乙醚或者四氢呋喃会同反
标签 :
标题:如何完美的进行格氏反应
网址:http://www.koenwisse.com/a/5206.html
网址:http://www.koenwisse.com/a/5206.html
上一篇: 手性化合物绝对构型的X-射线衍射法(X-raydiffraction)
下一篇: CAS号是什么意思
相关新闻
- 液相常见6种问题色谱峰解决方法 10-24
- 丙酮,乙醇等溶剂与水混溶可以萃取溶剂吗 08-25
- ?异构体、酶和混合物的CAS编号 08-25
- CAS号格式 08-25
- CAS号是什么意思 08-25
- 如何完美的进行格氏反应 08-09
- 手性化合物绝对构型的X-射线衍射法(X-raydiffraction) 08-09
- 手性化合物绝对构型的核磁共振法(NMR) 08-09
- 手性化合物绝对构型的有机化学法 08-09
- 手性分子绝对构型的方法 08-09